標(biāo)準(zhǔn)GB 2892.1-82~2892.9-82中的各試驗方法,皆系動態(tài)吸附(或催化)氣體分析法。測定是在規(guī)定條件下,將毒劑蒸氣(或氣體)與空氣的混合氣體連續(xù)不斷的通過濾毒罐,用指示劑測出微量毒劑蒸氣透過濾毒罐的時間。從通入混合氣體的瞬時到微量毒劑蒸氣透過濾毒罐,此段時間稱為濾毒罐對該種毒劑的防毒時間。
各試驗方法對儀器裝置、試劑、操作和結(jié)果處理皆作了較詳細的敘述(屬于國際上編寫較詳細的一類),照此規(guī)定即可作試驗。
關(guān)于試驗終點的判斷,一種方法是采用精確測量毒劑蒸氣透過濾毒罐尾氣的瞬時濃度,當(dāng)尾氣中毒劑的濃度達到規(guī)定值即為終點:一種是用化學(xué)指示劑,以其顏色的變化來指示終點。前者定量性能強,結(jié)果準(zhǔn)確。后者經(jīng)濟,直觀和易于操作。根據(jù)國內(nèi)目前的分析技術(shù)條件以及考慮到各單位二十多年來一直沿用的方法,我們認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)的各試驗方法中采用化學(xué)指示劑法測定濾毒罐的防毒時間是可行的。
為確保濾毒罐性能的可靠性,在試驗中嚴(yán)格控制濾毒罐失效瞬時透過的尾氣濃度是極為重要的。而指示劑變色的瞬時,尾氣中的毒劑濃度應(yīng)該小于對人有害或危險的濃度。因此在各試驗方法中指示劑的靈敏度是非常重要的,所以在確定試驗方法的過程中,對有關(guān)指示劑進行了靜態(tài)試驗和動態(tài)試驗驗證。試驗結(jié)果見表1和表2。
表1 指示劑靈敏度的靜態(tài)試驗數(shù)據(jù)
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濾毒│試驗毒劑│ 指示劑 │17~30℃的靈敏 │ 顯 色 │國家工業(yè)衛(wèi)│嗅覺范圍
罐 │ │ │度范圍mg/20ml │ │生標(biāo)準(zhǔn)mg/L│ mg/L
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1號│ 氫氰酸 │ 鹽酸聯(lián)苯胺 │0.15~0.117 │藍 色│ 0.0003 │
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2號│ 氯化氰 │ 碘氯苯 │0.0168~0.0091 │無 色│ 0.01 │0.0012
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3號│ 苯 │亞硝酸鈉-硫酸 │1.77~2.25 │黃 色│ 0.04 │0.03~0.005
│ 氯 │ 碘化鉀-淀粉 │0.0077~0.0121 │藍 色│ 0.001 │0.0012
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4號│ 氨 │ 酚 酞 │0.028~0.037 │玫 瑰 紅│ 0.03 │0.0005
│ 硫化氯 │ 高錳酸甲 │0.059~0.061 │無 色│ 0.01 │0.0012
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7號│二氧化硫│ 高錳酸鉀 │0.237~0.213 │淡黃棕色│ 0.015 │0.007
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注:靜態(tài)試驗指示劑除氯氣指示劑取23ml,其余均為20ml。
表2 指示劑的動態(tài)試驗數(shù)據(jù)
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濾毒罐│ 試驗毒劑 │ 指示劑 │ 指示劑變色時瞬 │ 國家工業(yè)衛(wèi)
│ │ │ 時毒劑濃度mg/L │ 生標(biāo)準(zhǔn)mg/L
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1號 │ │ │ │
2號 │ 氫氰酸 │ 鹽酸聯(lián)苯胺 │ ~0.0030 │ 0.0003
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3號 │ 苯 │ 亞硝酸鈉-硫酸 │ 2.0 │ 0.04
│ 氯 │ 碘化鉀-淀粉 │ 0.027 │ 0.001
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4號 │ 氨 │ 酚 酞 │ 0.015 │ 0.03
│ 硫化氫 │ 高錳酸甲 │ 0.030 │ 0.01
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注:動態(tài)試驗透過濾毒罐的試驗氣體以1L/min的速度流經(jīng)指示液,尾氣毒劑瞬時
濃度用檢測管測定。